Тема: Способи визначення масової частки жиру в продуктах харчування рослинного і тваринного походження (гравіметричний спосіб). Способи дослідження жиру (кислотне, йодне число).
Мета: Ознайомитися з принципом гравіметричного методу аналізу та визначити масову частку жиру у зразках продуктів харчування, вивчити методи дослідження кислотного та йодного числа жиру.
Зразки продуктів харчування (рослинного і тваринного походження): насіння соняшника, вершкове масло, сир тощо. Органічний розчинник (наприклад, хлороформ). Апаратура для екстракції жиру (екстрактор Сокслета). Водяна баня. Сушильна шафа. Аналітичні ваги. Мірні колби. Скляний посуд: пробірки, хімічні стакани. Фільтрувальний папір. Піпетки, шпатель.
Зразки продуктів харчування (рослинного і тваринного походження): насіння соняшника, вершкове масло, сир тощо. Органічний розчинник (наприклад, хлороформ). Апаратура для екстракції жиру (екстрактор Сокслета). Водяна баня. Сушильна шафа. Аналітичні ваги. Мірні колби. Скляний посуд: пробірки, хімічні стакани. Фільтрувальний папір. Піпетки, шпатель.
Підготовка зразка:
Подрібніть досліджуваний зразок до однорідного стану.
Визначте точну масу зразка (5–10 г) за допомогою аналітичних ваг
Перенесіть підготовлений зразок у екстрактор Сокслета.
Залийте розчинник хлороформ у нижню частину апарата, дотримуючись правил безпеки.
Увімкніть нагрівання, щоб розчинник кипів, конденсувався і багаторазово проходив через зразок. Екстракцію проводьте 4–6 годин.
Після екстракції перенесіть отриманий розчин жиру та розчинника в хімічний стакан.
Випаруйте розчинник на водяній бані.
Після видалення розчинника залишок жиру висушіть у сушильній шафі (при температурі 100–105 °C) до постійної маси.
4.1. Остудіть висушений жир у десикаторі.
4.2. Зважте отриманий залишок на аналітичних вагах.
Провести визначення кислотного числа жиру.
Зразок жиру.
Етанол або суміш етанолу і ефіру (1:1).
0,1 н. розчин гідроксиду калію (KOH).
Фенолфталеїн (1%-й спиртовий розчин).
Бюретка, піпетка, конічні колби.
Ваги.
Скляний посуд.
Хід визначення кислотного числа:
Підготовка зразка:
Зважте 5–10 г жиру на аналітичних вагах і перенесіть у конічну колбу.
Розчинення жиру:
Додайте 50 мл суміші етанолу і ефіру (або чистого етанолу) до жиру.
Підігрійте розчин на водяній бані до повного розчинення жиру.
Титрування:
Додайте до розчину 2–3 краплі фенолфталеїну.
Титруйте отриманий розчин спиртовим розчином гідроксиду калію (
KOH) до появи стійкого рожевого забарвлення, яке зберігається протягом 30 секунд.
Зразок жиру.
Розчин йодхлориду (реактив Віжа).
Розчин тіосульфату натрію (Na2S2O3Na_2S_2O_3Na2S2O3).
Розчин крохмалю (індикатор).
Хлороформ.
Оцтова кислота (льодяна).
Дистильована вода.
Бюретка, піпетки, конічні колби, ваги.
Зважте 0,2–0,5 г жиру на аналітичних вагах.
Перенесіть зразок у конічну колбу і додайте 10 мл хлороформу для розчинення жиру.
2.Реакція з йодхлоридом:
Додайте до розчину жиру 25 мл реактиву Віжа.
Колбу закрийте і залиште в темному місці при кімнатній температурі на 30 хвилин.
Додайте 10 мл 10%-го розчину калію йодиду (KI) до суміші.
Долийте 100 мл дистильованої води.
Титруйте отриманий розчин 0,1 н. розчином тіосульфату натрію до зникнення жовтого кольору.
Додайте 2–3 мл крохмалю (індикатор), після чого продовжуйте титрування до повного знебарвлення розчину.